某廠含鹽廢水中氯離子和溴離子,通常的氯離子的檢測方法無法屏蔽溴離子,致使檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差。通過風光光度計法測出溴離子的含量。
根據(jù)實驗室現(xiàn)有條件采用的722分光光度計為。
所需試劑:
溴離子標準貯備溶液:稱取0.1288g溴化鈉溶于水中,移入100ml棕色容量瓶中,稀釋至刻度搖勻后避光保存。此溶液為1.00ml含1mgBr-。
溴離子標準溶液:將溴離子標準貯備溶液稀釋10倍,1.00ml含10μgBr-。
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(ph4.6±0.02)稱取68g乙酸鈉溶于水中,加30ml冰乙酸,用水稀至1000ml。
0.24g/L酚紅溶液:稱取24mg酚紅及0.12g碳酸鈉于小燒杯中,用水溶解后稀至100ml。
2g/L氯胺T溶液:溶解0.2g氯胺T至100ml水中,溶液貯于棕色瓶內(nèi)冷藏。
25g/L硫代硫酸鈉溶液:稱取2.5g硫代硫酸鈉溶于無二氧化碳的水中。
實驗原理:
鹵水中溴離子易被氯胺T氧化為溴。溴與酚紅反應(yīng)形成四溴酚紅,溶液顏色隨溴離子濃度不同而呈黃綠色至紫色,用分光光度法定量測定。
實驗方法:
1、繪制工作曲線:分別取溴化物標準工作液(10ug/ml)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于5支25ml比色管中。以下步驟按實驗方法操作,以溴離子濃度為橫坐標,相對應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制溴標準工作曲線。
2、分別吸取不同濃度溴標準工作液于25ml比色管中,各加水至10ml,分別加入0.5ml乙酸鹽緩沖液,0.2ml酚紅溶液,充分搖勻。加0.5ml氯胺T溶液,立即準確搖動1min。加入0.4ml硫代硫酸鈉溶液。搖15s,使溶液脫氯以終止反應(yīng),稀至刻度搖勻。5min后用分光光度計在590nm處用1cm吸收池,以試劑空白為參比測其吸光度。按工作曲線查出樣品溴含量。